1.3.3 用慢速定量濾紙過濾,并用熱水洗至濾液呈中性(以石蕊試紙或廣泛試紙檢驗(yàn)),并無氯離子為止。 1.3.4 將沉淀連同濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為850±10℃箱形電爐中灼燒40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后,再放入干燥器中冷卻到室溫后稱重。若沉淀灼燒后,沉淀顏色不白時(shí),可用附錄A的方法處理,以氫氟酸處理后的損失量作為游離二氧化硅的量。 1.3.5 對每批試劑,應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)1.3不加試樣進(jìn)行空白測定,平行測定二次,取其算術(shù)平均值作為空白值。 1.4 結(jié)果計(jì)算 測定結(jié)果按式(1)計(jì)算: ……………………………………………(1) 式中:SiO2——游離二氧化硅百分含量,%; m1——灼燒后沉淀質(zhì)量,g; m2——空白測定的游離二氧化硅質(zhì)量,g; m——試樣質(zhì)量,g。 計(jì)算結(jié)果取小數(shù)后一位,按數(shù)字修約規(guī)則修約到個(gè)位。 1.5 允許差 同一試驗(yàn)室平行測定的差值不得超過下表規(guī)定: 游離二氧化硅含量,% 允許差,% ≤5 5~10 10~20 >20 0.5 1.0 1.5 2.0 2 砷的定性測定 方法要點(diǎn):試樣用氯酸鉀、鹽酸加熱分解后,將五價(jià)砷還原成三價(jià),加入鋅粒使砷以砷化氫的形式析出,吸收在碘溶液中,最后以砷鉬藍(lán)的形式顯色,并與空白測定結(jié)果進(jìn)行比較,以確定試樣中砷的有無。 2.1 儀器、設(shè)備 a.分析天平:感量0.1 mg;
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