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2．1．5．2平均值的取舍
1型檢定管計(jì)算到小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約后取整數(shù)報(bào)出。
2型檢定管計(jì)算到個(gè)位數(shù)，按數(shù)字修約規(guī)則修約后取十位數(shù)報(bào)出。
3型檢定管計(jì)算到十位數(shù)，按數(shù)字修約規(guī)則修約后取百位數(shù)報(bào)出。
2．2汞置換法(氧化汞—硒試紙法)
2．2．1 方法原理：在一定溫度下，一氧化碳與氧化汞反應(yīng)生成汞蒸氣，汞蒸氣再與硒試紙條上的硒反應(yīng)，生成硒化汞黑痕，測(cè)量黑痕長(zhǎng)度，計(jì)算出氣樣中一氧化碳濃度。本法測(cè)定范圍0～100ppm，靈敏度2ppm。
2．2．2 儀器裝置
2．2．2．1 固定式測(cè)定裝置。
氣樣量管1為帶水套的八球量管，每球容積50±1毫升，量管上端有－90°通路的四通活塞A，量管的下端有一三通管，管的向上支管有一兩通活塞B，上接量管，右支管有一兩通活塞C，接通水源用以輸送氣樣。
水準(zhǔn)瓶2容積450～500亳升。
氣體干燥管4內(nèi)裝無水氯化鈣。
氣體干燥管5內(nèi)裝過氯酸鎂。
活性炭管6內(nèi)裝粒狀經(jīng)活化的活性炭。
U形反應(yīng)管尺寸，左側(cè)管放氧化汞，右側(cè)管放硒試紙。
水銀溫度計(jì)8、9量程為0～360℃。
管狀加熱爐10、11的內(nèi)徑30亳米、高130亳米，二爐中心距為60亳米，爐外包一層云母紙，外繞電熱絲，二爐各有一變壓器控制爐溫。
保溫箱12容積250×180×180毫米，內(nèi)放石棉灰(或陶瓷棉)保溫材料。
2．2．2．2 便攜式測(cè)定裝置。
溫度調(diào)節(jié)儀4的調(diào)節(jié)范圍為0～300℃，精度為2．5級(jí)。浮子流量計(jì)5的量程為0～50亳升／分、0～500毫升／分。
2．2．3 試劑與材料
2．2．3．1 試劑
a． 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀；
b． 過氯酸鎂：化學(xué)純，粒狀；
c． 活性炭：工業(yè)用，粒狀；
d． 氧化汞：化學(xué)純，粒狀，色呈桔紅色，富疏孔，無金屬汞光澤；
e． 變色硅膠：工業(yè)用，粒狀。
2．2．3．2 材料
a． 硒試紙：硒試紙分活化用與測(cè)定用兩種，紙條長(zhǎng)140毫米、寬3毫米，
b． 乳膠管：內(nèi)徑5～7毫米。
2．2．4 氣密性檢查：測(cè)定裝置裝配完后，堵塞系統(tǒng)的氣體出口，若流量計(jì)回零即說明氣密性好。否則應(yīng)分段檢查進(jìn)行處理。
2．2．5 測(cè)定操作
2．2．5．1 固定式測(cè)定裝置的操作
a． 氧化汞的活化與空白測(cè)定：將圖2中的保溫箱升溫，在紙管內(nèi)插入一活化用濃硒試紙，插入深度為自管端起180毫米，隨即開始通入凈空氣，經(jīng)由管c、d進(jìn)入U形反應(yīng)管，控制氣流速度約為250毫升份。用變壓器維持氧化汞管溫度在250±1℃，試紙管溫度在140±2℃。繼續(xù)通凈空氣，硒試紙條的黑痕將達(dá)頂端時(shí)，更換新紙條。當(dāng)黑痕生成極慢時(shí)是活化即將完成之征兆。然后使氧化汞管爐降溫，維持氧化汞管溫度在180±1℃，此時(shí)改變凈空氣的流速為10±0．5亳升／分，取出活化用的濃硒試紙條，再插入測(cè)定用的硒試紙條(插入深度為自管端起180亳米)，繼續(xù)通氣5分鐘。如此連續(xù)測(cè)定三次，紙條均無黑痕，表示活化已經(jīng)完成。
新裝氧化汞一般4～6小時(shí)即可活化好，以后在每天測(cè)定開始之前按上述方法活化1小時(shí)，檢查空白合格后，即可進(jìn)行測(cè)定工作。
不作測(cè)定時(shí)，氧化汞每周應(yīng)活化一次。在久停而重新使用時(shí)，必須在前一天進(jìn)行活化。
b． 氣樣測(cè)定：氧化汞經(jīng)活化后，維持氧化汞管溫度在180±1℃，紙管溫度在140±2℃。在測(cè)定氣樣時(shí)，先要用該氣樣沖洗儀器，從活塞A的支管a處，吸入氣樣于量管1中，用350～400毫升氣樣，經(jīng)由管d通過儀器，排除殘留的前一氣樣，再吸入氣樣做正式測(cè)定。測(cè)定時(shí)，先在試紙管插入一測(cè)定用硒試紙條，以10±0．5亳升／分的流速使50亳升氣樣通過氧化汞反應(yīng)管后，關(guān)閉C，停止氣流，取出反應(yīng)完成的紙條，插入另一硒試紙條，如此繼續(xù)再做測(cè)定。一般氣樣測(cè)定3條，重要的氣樣測(cè)定6條。測(cè)量每條紙條的黑痕長(zhǎng)度，取其算術(shù)平均值。
每天最后一次測(cè)定完畢后，停電降溫，以40～50亳升份的凈空氣通過儀器，排除管中的汞蒸氣，至氧化汞管溫度降至100℃后，停止氣流，并封閉試紙管。
2．2．5．2 便攜式測(cè)定裝置的操作
a． 氧化汞的活化與空白測(cè)定；把裝有氧化汞的U形反應(yīng)管插入加熱裝置內(nèi)，然后將加熱裝置放入保溫容器中。U形反應(yīng)管進(jìn)氣一端通過金屬三通閥與流量計(jì)、針形閥相連，從進(jìn)氣口以250～270亳升／分的流速通入凈空氣或純氧。在U形管出口端插入一濃硒試紙條調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)儀，使溫度指示250℃，接通電源，開始加熱。經(jīng)2～3分鐘達(dá)到給定溫度后，停止加熱，并維持在給定溫度。開始每隔幾分鐘更換一次試紙條，以后更換紙條時(shí)間的間隔逐次加長(zhǎng)。經(jīng)過一定時(shí)間，放入的試紙條呈淡灰色且穩(wěn)定時(shí)，即說明氧化汞活化已經(jīng)完成。然后調(diào)節(jié)溫度至180℃，經(jīng)15～2033鐘，溫度恒定后即可進(jìn)行空白測(cè)定。測(cè)定時(shí)先轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，使U形反應(yīng)管進(jìn)氣一端與測(cè)定用流量計(jì)相通，調(diào)節(jié)針形閥，使凈空氣以20±1．0亳升／分的流速進(jìn)入氧化汞管。流速調(diào)好后關(guān)閉三通閥，取出濃硒試紙條，插入一條測(cè)定用的硒試紙條(紙條下端距氧化汞10亳米)，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，并立即啟動(dòng)秒表，待2．5分鐘通氣50±2．5亳升后，關(guān)閉三通閥，取出紙條，再插入另一硒試紙條繼續(xù)測(cè)定。連續(xù)測(cè)定3條，當(dāng)試紙條無黑痕時(shí)，即為空白合格，否則，需重新活化。
b． 氣樣測(cè)定：氣樣測(cè)定與空白測(cè)定相同。使進(jìn)氣口與待測(cè)氣樣相連，在U形管出口處插入一濃硒試紙條，調(diào)節(jié)針形閥，使氣樣以80～100亳米份流速通入氣樣5～8分鐘，排除殘留在氣路中的前一氣體。然后，按空白測(cè)定方法測(cè)定3(或6)條，測(cè)量黑痕長(zhǎng)度，取其算術(shù)平均值。
氣樣測(cè)定完畢即切斷電源，用約100亳升份流速通入凈空氣15～20分鐘，關(guān)閉氣路，放好儀器。
2．2．5．3 黑痕長(zhǎng)度的測(cè)量
一氧化碳與氧化汞反應(yīng)后，試紙條上顯示黑痕的形狀大致有以下幾種。
測(cè)量痕長(zhǎng)時(shí)，將試紙條放在量尺上，仔細(xì)觀察試紙條上黑痕的黑色與淡色處的正交區(qū)分線，除a形外，其他形狀可估計(jì)使凸出黑痕面積足以補(bǔ)償凹缺面積，折合為正交，以確定正交區(qū)分線。正交區(qū)分線的淡色尾線長(zhǎng)度，測(cè)量時(shí)可折半加入黑痕長(zhǎng)度。硒紙條正反面黑痕均需測(cè)量。
2．2．6 結(jié)果處理
2．2．6．1 黑痕測(cè)量讀取到0．5亳米。平均值取至小數(shù)后一位。
2．2．6．2 將測(cè)得的平均黑痕長(zhǎng)度代入試紙標(biāo)定式中，即可計(jì)算出氣樣中一氧化碳的濃度。計(jì)算值取小數(shù)后一位，按數(shù)字修約規(guī)則修約后，取整數(shù)報(bào)出。
注：試紙標(biāo)定式由生產(chǎn)廠家給出。
2．3 氣相色譜法
2．3．1 方法原理：氣樣在氫氣流中由色譜柱分離后，進(jìn)入充填有鎳催化劑的轉(zhuǎn)化爐中，一氧化碳與氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化成甲烷，用氫火焰電離檢測(cè)器測(cè)定。本法測(cè)定范圍0～100ppm和0～1000ppm，靈敏度分別為0．5ppm和5ppm。
2．3．2 裝置：具有氫火焰電離檢測(cè)器和附有一氧化碳轉(zhuǎn)化爐的氣相色譜儀。
2．3．3 測(cè)定參考條件
色譜柱：內(nèi)徑3毫米、長(zhǎng)1．0米不銹鋼管，內(nèi)裝60～80目TDX—01(碳分子篩)，柱溫為50℃；
檢測(cè)室溫度：120℃；
轉(zhuǎn)化柱：內(nèi)徑3毫米、長(zhǎng)250亳米U形不銹鋼管，內(nèi)裝鎳催化劑，柱溫360℃；
柱前壓：1．9千克／厘米2；
載氣氫流量：42毫升／分；
助燃?xì)饪諝饬髁浚?/SPAN>600亳升／分；
輔助氣氮流量：34毫升／分；
進(jìn)樣量：1毫升；
記錄紙速度：300亳米/時(shí)。
2．3．4 測(cè)定操作
a． 當(dāng)儀器穩(wěn)定后，將校正氣樣與流程系統(tǒng)(圖5)的六通閥相連，使用1毫升定量管，用校正氣樣沖洗進(jìn)樣氣路后，轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥，使校正氣樣進(jìn)入色譜柱和轉(zhuǎn)化柱，測(cè)量色譜峰高(連續(xù)測(cè)定3次，取算術(shù)平均值)，用一氧化碳濃度除以峰高，得定量校正值。
b． 按上述步驟，在同樣測(cè)定條件下使欲測(cè)氣樣進(jìn)入色譜柱和轉(zhuǎn)化柱，測(cè)量色譜峰高。
2．3．5 結(jié)果計(jì)算
C=h·k
式中：C——?dú)鈽又幸谎趸紳舛龋?/SPAN>ppm；
A——?dú)鈽由V峰高，毫米；
k——定量校正值。
2．3．6測(cè)定結(jié)果處理
2．3．6．1 每個(gè)氣樣測(cè)定兩次，測(cè)值允許差符合表3規(guī)定時(shí)取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。否則，須進(jìn)行第三次測(cè)定，取其在允許差內(nèi)的兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值。
表3 色譜法測(cè)定允許差
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